隨著社會的不斷發(fā)展和人們需求的不斷進步,實驗室分析檢測的規(guī)范也已經(jīng)越來越標準,人們對于分析測試的要求也越來越高,對分析過程中樣品數(shù)量、分析周期、數(shù)據(jù)準確性、工作成本和效率等方面都有了更高的要求。
傳統(tǒng)的手動取樣和進樣操作方式,往往會因為人為因素而造成各種誤差,比如進樣量偏差大、進樣時間不一、效率低下等,尤其是在面臨常規(guī)批量分析和工業(yè)固定流程分析的時候,造成了嚴重的影響和浪費。
于是,全自動進樣器應(yīng)運而生,以其可以連續(xù)自動進樣、進樣快速、分析準確、無人值守、性價比高等一系列優(yōu)勢而迅速得到了人們的青睞。已經(jīng)成為了現(xiàn)代分析過程中的重要組成部分。
使用樣器的目的,就是為了提高單次進樣的精度和多次進樣的重復(fù)性。但是全自動進樣器有時也會出現(xiàn)重復(fù)性差的效果,那么出現(xiàn)這個問題的原因是什么,該如何進行解決。下面,就帶您詳細了解。
1、對全自動進樣器進行檢查
提高進樣定量重復(fù)性的關(guān)鍵,就在于始終保持進樣操作各個步驟的重復(fù)性,要求進樣器有穩(wěn)定且一致的進樣性能。所以,一旦出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的問題,首先對進樣器進行檢查,看機器是否出現(xiàn)故障。
2、對進樣針進行檢查
操作人員在檢查了進樣器的物理運動*后,如果色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,這個時候就需要對進樣針進行檢查,看進樣針是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時要更換一個好的進樣針重新進樣實驗。
3、對樣品均勻性進行檢查
如果全自動進樣器和進樣針都沒有問題,就要看制備的樣品是否符合要求。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性。
4、對伴隨現(xiàn)象進行觀察
在檢查定量重復(fù)性情況的同時注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進行排除,然后再進行定量重復(fù)性測試。
5、對進樣口污染及系統(tǒng)漏氣進行檢查
取下進樣口隔墊,觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有則需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統(tǒng)進行試漏,如果發(fā)現(xiàn)自動進樣器的氣路有泄露,則進行相應(yīng)維修。