一般來說,自動進樣器包括進樣臂、進樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅動系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個部分之間緊密合作,共同帶動著自動進樣器的正常運行。
在進樣臂上,裝載著進樣針,在圓形樣品盤上以其轉軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產(chǎn)生協(xié)調的進樣動作;樣品盤每轉動一個樣品工位都產(chǎn)生一個信號,進樣臂在得到信號后方可進行吸樣動作,從而保證進樣臂上的進樣針在樣品盤的不同半徑上都能準確無誤的吸取目標樣品。
自動進樣器常見故障及需要注意維護的方面主要有:進樣針磨損、針座磨損、轉子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當、計量泵泄露等,這些方面則會對應產(chǎn)生一系列的色譜問題,如鬼峰、殘留、延遲、系統(tǒng)壓力高、漏液、重復進樣響應重現(xiàn)性差等。
針頭、針座
針頭和針座之間的密封不佳會導致泄露、交叉污染,反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現(xiàn)性較差。針座和針頭應被視為一個“功能"件,如果出現(xiàn)問題,必須同時更換。損壞的針頭可能會進一步損壞針座,而此時如果僅更換針座,新的針座將立即被舊針頭繼續(xù)損壞,反之亦然。如果針頭和針座堵塞,排查堵塞來源非常重要。上游的某些其他部件(如樣品瓶蓋或孔板密封膜,老化的柱塞桿或接頭)可能會產(chǎn)生碎屑,堵塞針頭和針座。當堵塞發(fā)生時,可嘗試反沖洗針座毛細管。
針頭建議每年進行維護和更換,或者當針頭發(fā)生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時,應及時更換,或上游某些部件釋放碎屑時,需要更換排查,否則會導致漏液或漏液,進一步導致樣品殘留或交叉污染,進樣之后發(fā)生二次進樣效應,最終在色譜圖上表現(xiàn)為鬼峰、重現(xiàn)性、定量分析重現(xiàn)性不足等異常。
針座同樣建議每年維護更換,或者針座發(fā)生磨損、泄漏或堵塞時,應及時更換。如果發(fā)現(xiàn)針座上有鹽結晶,則有可能針座已發(fā)生泄漏。針座毛細管是樣品在液相色譜系統(tǒng)內經(jīng)過的第一個細徑管路,因此如果樣品含有固體顆粒,則針座很有可能發(fā)生堵塞。
進樣閥
進樣閥,也就是我們常說的六通閥,是自動進樣器所有部件中十分重要的一個部件,若是使用維護不當,則經(jīng)常會出現(xiàn)堵塞、漏液的異常。
接入進樣閥的接頭和毛細管路的尺寸規(guī)格至關重要,若是規(guī)格不合適,或接入不當,會導致漏液,或造成額外死體積增加,產(chǎn)生較差的峰形。
進樣閥中轉子密封墊磨損是經(jīng)常導致色譜問題的原因之一。
轉子密封墊會隨著時間的推移而產(chǎn)生磨損或被顆粒損壞,導致進樣器出現(xiàn)二次進樣效應,樣品也可能在進樣閥內出現(xiàn)殘留、交叉污染等,表現(xiàn)在色譜圖上就是在空白進樣的時候依舊出現(xiàn)殘留峰,或者樣品區(qū)帶展寬使得色譜峰出現(xiàn)展寬、分叉等異常。正常情況下,轉子密封墊應每年進行維護更換,或者出現(xiàn)磨損、堵塞或者交叉口泄露時應更換。
計量泵
自動進樣器的計量泵將決定進樣量的準確性。和進樣閥一樣,計量泵中的密封墊也是易發(fā)生磨損的部件,需進行更換和維護。此外,柱塞桿若發(fā)生老化,也會導致進樣量不準確,峰面積重現(xiàn)性變差。(不同品牌儀器的進樣閥和計量泵的密封墊材質可能不同,實驗人員應確保針對不同的材質選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會在單個包裝中提供包含自動進樣器模塊所有消耗品部件的工具包)。